NB∕T 10470-2020 固体生物质燃料砷、磷、氯测定方法 X射线荧光光谱法(能源)

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2021-12-27

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ICS 71 .040.40,CCS F 13,备章号NB,中华人民共和国能源行业标准,NBIT 10470-2020,固体生物质燃料呻、磷、氯测定方法X射,线荧光光谱法,Determination of arsenic, phosphorus and chIorine in biomass by energy,dispersive X -ray fluorescence spectrometric method,2020-10-23 发布2021-02-01 实施,国家能源局发布,NB/T 10470-2020,目次,前言… … φ …………………………..……………………. ?,I 范围,2 规范性引用文件,原理. . .. . .. . .川"… ………………"……山…"…… i,试剂和材料?.?..晻?.?.?..?.晻?..??.?..晻??..?..??..晻?..?.?.??.. 1,仪糯世岳,样品制岳和压片…,试验步黯….…,结果计算和表述… . . . ..……..…………川.. 2,精密度,10 报告…. . . .. . ..……………"…,3,456789,I,NB/T 10470-2020,前言,本文件按照GB/ T 1. 1-20 2叫标准化工作导则第1 部分.标准化文件的结构和起草规则E的规定,起草.,本文件由国家能源局提出.,本土件由能源行业非粮生物质标准化技术委员会(NEA/TC 24)归口.,本文件起草单位:南方电网电力科技股份有限公司、德国斯派克分析仪器公司、华北电力大学、湖南农,业大学.,本文件主要起草人张宏亮、曹嘉测、杨志远、冯章新、宋景慧、果仅贤、陈刚、李相莞、李薇、李蒙.,E,m斤1047←2020,固体生物质燃料确、磷、氯测定方法X 射线荧光光谱法,1 范围,本文件规定了X 射线荧光光谱法{能量色散回XRF) 测定团体生物质燃料中碑、磷、氯啻量的原理、,试剂和材料、仪器设备、样品制备和压片、试验步骤、结果计算和表述、精密度以及报告.,本文件适用于固体生物质燃料中呻、哥哥、氯吉量的测定,测定拖围见表1 .,事1 呻、磷、氯啻量的测定范围,理-h-P 一口,含量. ",2. 5OXlO-I-l. 37X 10- 1,0. 05-0. 68,0. 04-1. 94,2 规范性引用立件,下列文件中的内容通过立中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款. 其中,注日期的引用文件,仅,该日期对应的版本适用于本文件,不住日期的弓周文件,其最新版本〈包括所有的修改单〉适用于本文件.,GB/T 28730 固体生物质燃料样品制备方法,GB/T 28731 固体生物质燃料工业分析方法,3 原理,生物质燃料样品压制成片后, 被从X 射线源发射出来的高能X 射线束照射,试样中的原子发出特征,X 射线井被色散, 其强度大小与样品中该元章的质量分数呈正比.通过测量特征X 射线的强度来定量分,析样品中各元章的质量分数.,4 试剂和材料,标准样品s 市售有证生物质标准物质.,5 仪帽设备,5. 1 x 射线荧光光谱仪能量色散型,应满足以下条件=,a) X 射线激发源, X 射线管有效能量高于20 keV,b) X 射线探测辘s 宜采用硅漂移探测器,对能量分别为10. 54 keV.2. 01 keV、2.62 keV 醉、碗、氯,的K 特在谱线有较高灵敏度,分辨卑不超过17 0 eV,c) 进样罩统配置手动就自动样品盘,d) 信号调节和数据处理电子革统z 具有X 射线强度计数、背景X 射线扣除、谱钱平滑校正功能.,5. 2 天平2 感量0 . 000 1 g .,5. 3 试验筛: 0.2 mm 标准筛.,5. 4 压片机E 压力不小子2∞ kN . 配有压力指示表.,5.5 模具.直径32 mm- 40 mm ,圆形,钢质材料.,6 样晶制备和压片,6. 1 样晶制备,试样按照GB/T 28730 制备到0.2 mm ,达成空气干燥状态后,按照GB/T 28731 测定空干基水分.,1,m厅1047←2020,6 . 2 样晶压片,称取4g 样品〈精确至0 ∞02 时,倒人模具(5. 5) 中,用压片机(5. 4)在150 kN压力下保持30 s.压制,成具有光洁表团的样品片. 样品片应光滑平整, 不应有裂纹、脱落等缺陷.,7 试验步黯,7. 1 分析最件,本文件用K 特征谱线测定P 、CI 、b 元素.按照X 射线荧光光谱法〈能量色散臼沼的仪器说明书,(型号XEPOS)将仪器调节亘最佳状态.,仪器参考工作矗件且表2 .,襄2 X 射线荧光光谱法(能量色散EDXRF) 工作最件,元素植树,测试咆匾测试时问,kV s,^" Pd " 300,P Pd + HAPG 偏掘'"艘靶22.5 300,口Pd十HAPG 偏掘次银靶22.5 3 回,注.为提商P 口的测试徽巢,直开启真空或者克.系统.,7. 2 标准曲线建立,7.2. 1 标准样片制备,按照样品压片(6.2)相同操作步骤,将标准样品(的压制成标准样片.,7.2.2 标准曲线绘制,选用至少5 个标准样片,标准样片的各元章含量范围应覆盖待测样品的青量范围.按照7. 1 给出的,工作条件分别测定这组标准样片的X 射线强度,以待测元章的吉量为横坐标、对应元嚣的X 射线强度为,纵坐标,建立标准曲线.,7. 3 测定,制备的样品片按照标准曲线绘制(7.2.2)相同的工作条件进行测定.,样品片放在样品室中,将光滑、均匀、平坦的一面朝向靶琼,放样时不要触摸和污巢样品片表面. 每个,试样制备和分析2 个样品片,每个样……

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